GB∕T 37859-2019 纸、纸板和纸制品 丙烯酰胺的测定
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文件大小(MB)： |
0.88 |
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12 |
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日期： |
2024-8-14 |
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ICS 85.010,Y 30,に :丒 ニニ^^^,年^^^,ドニ野:?ぎ—:三ー,中华人民共和国国家标准,GB/T 37859—2019,纸、纸板和纸制品丙烯酰胺的测定,Paper aboard and paper products—Determination of acrylamide,2019-08-30 发布2020-03-01 实施,国家市场监督管理总局关在,中国国家标准化管理委员会发布,GB/T 37859—2019,刖 百,本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草,请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任,本标准由中国轻エ业联合会提出,本标准由全国造纸エ业标准化技术委员会(SAC/TC 141)归ロ,本标准起草单位:中国制浆造纸研究院有限公司、国家纸张质量监督检验中心,本标准主要起草人:刘洋,GB/i 37859—2019,纸、纸板和纸制品丙烯酰胺的测定,警示——使用本标准的人员应有正规化学实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安,全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施.并保证符合国家有关法规规定的条件,1范围,本标准规定了纸、纸板和纸制品中丙烯酰胺含量的液相色谱ー质谱/质谱联用仪（LGMS/MS）测定,方法,本标准适用于纸、纸板和纸制品中丙烯酰胺含量的测定,纸浆也可参照使用,本标准的方法定量限为0.02 mg/kg0,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,3 原理,应用稳定性同位素稀释技术,样品经粉碎后,在试样中加入碳ー13标记せじ3）或笊标记（2,3,3力3）,的丙烯酰胺内标溶液,用水或中醉提取,测定提取液中的内烯酰胺含量。以LC-MS/MS的多反应离子,监测（MRM）进行检测.内标法定量,4试剂,4.1 水,GB/T 6682,ー级,4.2 甲醇（CH3OH）:色谱纯,4.3 （）.1%中酸（14（：（）〇!4）:使用色谱纯甲酸稀释配制,4.4 标准物质:丙烯酰胺（CH2=CHCONHz）标准品（纯度＞99%）,4.5 内标ペー丙烯酰胺标准品（纯度＞98%）或笊代丙烯酰胺（2,3,3-D,）标准品（纯度＞98%）,4.6 丙烯酰胺标准储备溶液（1 000 mg/L）:准确称取!0.0 mg（精确到0.01 mg）丙烯酰胺标准品（4.4）,用甲醇（4.2）溶解并定容至10 mL,.置于ー18 ℃下冰箱中保存,4.7 丙烯酰胺内标储备溶液（1 000 mg ”ー）:准确称取10.0 mg（精确到0.01 mg）；.:「丙烯酰胺标准品,或笊代丙烯酰胺标准品（4.5） .用甲醉（4.2）溶解并定容至10 mL,置于ー18 ℃下冰箱中保存,4.8 丙烯酰胺标准工作溶液（500 ,〃g/L）:吸取适量丙烯酰胺标准储备溶液（4.6） .用水定容,配制成浓,度为500 Mg/L的标准工作溶液,临用时配制,4.9 丙烯酰胺内标工作溶液（1（）mg/L）:吸取适量丙烯酰胺内标储备溶液（4.7）,用水定容,配制成浓度,为10 mg/b的内标工作溶液,临用时配制,4.10 标准曲线工作溶液:分别移取0.1 mL、0.5 mLJ.O mL.5.0 mL.10.0 mし和20.0 mL丙烯酰胺标,准工作溶液（4.8）于6个50 mL容量瓶中,在每个容量瓶中加入0.5 mL丙烯酰胺内标工作溶液（4.9）,GB/T 37859—2019,用水定容。标准曲线工作溶液中丙烯酰胺的浓度分别为!.00 ng/mL.5.00 ng/mL.10.0 ng/mL、,50.0 ng/mL、100.0 ng/mL 和 200.0 ng/mL,内标浓度为 100.0 ng/mL,临用时配制,5仪器设备,5.1 液相色谱ー质谱/质谱联用仪（LC-MS/MS）:配有电喷雾离子源（ESD,5.2 分析天平:感量为0.000 1 g和0.000 01 go,5.3 超声波恒温水浴锅,5.4 恒温干燥箱,温度可控制在50 ℃±2,5.5 高速粉碎机,转速 8 000 171nin.10 000 r/min〇,5.6 孔径0.22 Mm的微孔滤膜（或滤器）,可选用混合纤维树脂、偏氟乙烯树脂、聚丙烯、聚四氟乙烯等,材质.避免使用尼龙材质,以防引入丙烯酰胺污染,5.7 常规实验室玻璃仪器,6分析步骤,6.1 样品制备,6.1.1 样品处理,6.1.1.1 纸和纸板,将样品剪成1 cm X I cm左右的小块,然后使用高速粉碎机（5.5）将样品粉碎成絮状或小于,2 mm的碎片,取样质量不应低于10 g0对于纸巾纸、卫生纸等吸水性较好的样品,可以不做粉碎处理,6.1.1.2 纸制品,6.1.1.2.1 不易剪碎的样品,对于卩生巾（护垫）、纸尿裤（片、垫）等不易剪碎混匀的样品,应至少取ー个完整试样.使用高速粉碎,机（5.5）粉碎后混匀.粉碎后样品应为絮状或小于2 mm的碎片.最终取样质量应不低于10 g,6.1.1.2.2 湿巾样品,对于湿巾丒为确保取样均匀,分别从两包湿巾的上中下部各取1张,准确称量6张湿巾的总质量〃?],（精确至0.000 1 g） .放置在干净的铝盒或表面皿上,将盛有样品的容器放人能使温度保持在50 ℃的恒,温干燥箱（5.4）中烘干3温 为确保样品尽快烘干,可将同一样品放置于多个容器中,且样品尽量避免叠,放。准确称量烘干后样品的总质量〃，2（精确至0.000 1……
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